Escalamiento de la síntesis química de nanopartículas de plata a escala piloto

Abstract

La popularidad y rango de aplicaciones creciente de los nanomateriales hacen que llame la atención la ausencia de estudios de escalamiento apropiados para su síntesis en escalas comercialmente viables. Esta tesis tiene como objeto el diseño de un proceso de síntesis por lotes de nanopartículas de plata a escala piloto, obteniendo como producto terminado las nanopartículas de plata impregnadas en carbón activado (CA). Se ejecutaron ensayos de síntesis variando la velocidad de agitación (180 y 360 RPM) y el tiempo de adición de reactivos (1 y 10 s). Estos protocolos fueron adaptados para su uso en escala piloto. Las muestras de nanopartículas fueron caracterizadas por espectroscopía UV-Vis, lo cual permitió seleccionar parámetros de operación que permitan el mejor rendimiento para el proceso de síntesis. Los parámetros óptimos incluyen una velocidad de agitación de 180 RPM y un tiempo de adición de reactivos de 1 segundo en escala piloto. Se determinó experimentalmente un tiempo de 3 horas para alcanzar el equilibrio en un sistema de adsorción de CA en suspensión de AgNPs. A partir de esta información se diseñó un proceso de obtención de nanopartículas de plata y su subsecuente impregnación sobre carbón activado. El scheduling de los procesos permitió organizar la producción de hasta 150 lotes semanales (125 g c/u), dividiendo los días en tres turnos laborales para hacer uso continuo de un local de manufactura. Luego, se proyectó un flujo de caja que indica un precio de venta mínimo de $130,35, el cual es poco competitivo con otros productos en el mercado debido a ineficiencias y costos elevados en el proceso de adsorción y ventajas que tiene la síntesis insitu en comparación con el enfoque de síntesis ex-situ del trabajo presente. El bajo rendimiento del proceso de adsorción se presenta como cuello de botella en cuanto a la rentabilidad del proceso, por lo que se recomienda optar por rutas de manufactura alternativas para el carbón activado impregnado. Se recomienda también explorar más el escalamiento de la síntesis de AgNPs, y su aplicación como material versátil en la producción de una variedad de nanomateriales.

The growing popularity and range of applications of silver nanoparticles bring to light the notable absence of appropriate scale-up investigations to meet its demand at a commercially viable scale. The purpose of this thesis is to design a silver nanoparticle batch production process at the pilot scale, taking silver-loaded activated charcoal as a product for it to be sold as filtering material. Synthesis assays were executed varying two key parameters: stirring speed (180 & 360 RPM) and reagent addition time (1 & 10 s). The obtained nanoparticle samples were characterized using UV-Vis spectrophotometry. This allowed the selection of the process parameters that yielded the highest concentrations and best quality of nanoparticles. The optimal parameters selected were a stirring speed of 180 RPM and a reagent injection time of 1 second at the pilot scale. The kinetics of an activated carbon adsorption system were observed in order to determine an appropriate loading time for the immobilization of synthesized silver nanoparticles in the final process, where the system achieved a steady-state after approximately 3 hours. Based on this information, a silver nanoparticle production process, and its subsequent adsorption by activated charcoal was designed successfully. Optimized temporal organization of processes allowed for the scheduling of the production of up to 150 weekly batches (125 g each), dividing working days in 3 shifts to make continuous use of facilities. The cash flow for an initial investment required to start operation and subsequent production over a 10-year period was projected, with a resulting barely viable selling price of $130.35 per kg. This is due mainly due to the inefficiency and low yield of the adsorption process and the advantages of in-situ synthesis instead of the present ex-situ approach. The low adsorption density achieved by the process presents itself as a bottleneck, severely affecting profitability. Alternative manufacturing techniques and further exploration of AgNP synthesis scale-up is recommended.